I. Prarawatan Bahan Mentah dan Penulenan Primer
- Penyediaan Bahan Suapan Kadmium Ketulenan Tinggi
- Pencucian Asid: Rendam jongkong kadmium gred perindustrian dalam larutan asid nitrik 5%-10% pada suhu 40-60°C selama 1-2 jam untuk membuang oksida permukaan dan bendasing logam. Bilas dengan air ternyahion sehingga pH neutral dan keringkan dengan vakum.
- Pelindian Hidrometalurgi: Rawat sisa yang mengandungi kadmium (contohnya, sanga kuprum-kadmium) dengan asid sulfurik (kepekatan 15-20%) pada suhu 80-90°C selama 4-6 jam, mencapai kecekapan pelarutan kadmium ≥95%. Tapis dan tambahkan serbuk zink (nisbah stoikiometri 1.2-1.5 kali ganda) untuk penyingkiran bagi mendapatkan kadmium span
- Peleburan dan Penuangan
- Muatkan kadmium span ke dalam mangkuk pijar grafit berketulenan tinggi, cairkan di bawah atmosfera argon pada suhu 320-350°C, dan tuangkan ke dalam acuan grafit untuk penyejukan perlahan. Bentuk jongkong dengan ketumpatan ≥8.65 g/cm³
II. Penapisan Zon
- Peralatan dan Parameter
- Gunakan relau lebur zon terapung mendatar dengan lebar zon lebur 5-8 mm, kelajuan lintasan 3-5 mm/j, dan 8-12 laluan penapisan. Kecerunan suhu: 50-80°C/cm; vakum ≤10⁻³ Pa
- Pengasingan Kekotoran: Zon berulang melepasi plumbum pekat, zink dan bendasing lain pada ekor jongkong. Tanggalkan bahagian akhir yang kaya dengan bendasing 15-20%, mencapai ketulenan pertengahan ≥99.999%
- Kawalan Kekunci
- Suhu zon lebur: 400-450°C (sedikit di atas takat lebur kadmium iaitu 321°C);
- Kadar penyejukan: 0.5-1.5°C/min untuk meminimumkan kecacatan kekisi;
- Kadar aliran argon: 10-15 L/min untuk mencegah pengoksidaan
III. Penapisan Elektrolitik
- Formulasi Elektrolit
- Komposisi elektrolit: Kadmium sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) dan asid sulfurik (pH 2-3), dengan gelatin 0.01-0.05 g/L ditambah untuk meningkatkan ketumpatan mendapan katod
- Parameter Proses
- Anod: Plat kadmium mentah; Katod: Plat titanium;
- Ketumpatan arus: 80-120 A/m²; Voltan sel: 2.0-2.5 V;
- Suhu elektrolisis: 30-40°C; Tempoh: 48-72 jam; Ketulenan katod ≥99.99%
IV. Penyulingan Pengurangan Vakum
- Pengurangan dan Pemisahan Suhu Tinggi
- Letakkan jongkong kadmium dalam relau vakum (tekanan ≤10⁻² Pa), masukkan hidrogen sebagai reduktan, dan panaskan hingga 800-1000°C untuk mengurangkan oksida kadmium kepada kadmium gas. Suhu kondenser: 200-250°C; Ketulenan akhir ≥99.9995%
- Keberkesanan Penyingkiran Kekotoran
- Sisa plumbum, kuprum dan bendasing logam lain ≤0.1 ppm;
- Kandungan oksigen ≤5 ppm
Pertumbuhan Kristal Tunggal V. Czochralski
- Kawalan Leburan dan Penyediaan Kristal Benih
- Muatkan jongkong kadmium berketulenan tinggi ke dalam mangkuk pijar kuarza berketulenan tinggi, cairkan di bawah argon pada suhu 340-360°C. Gunakan biji kadmium kristal tunggal berorientasikan <100> (diameter 5-8 mm), pra-penyepuhlindapan pada suhu 800°C untuk menghapuskan tekanan dalaman
- Parameter Penarik Kristal
- Kelajuan menarik: 1.0-1.5 mm/min (peringkat awal), 0.3-0.5 mm/min (pertumbuhan keadaan stabil);
- Putaran mangkuk pijar: 5-10 rpm (putaran balas);
- Kecerunan suhu: 2-5°C/mm; Turun naik suhu antara muka pepejal-cecair ≤±0.5°C
- Teknik Penindasan Kecacatan
- Bantuan Medan Magnet: Gunakan medan magnet paksi 0.2-0.5 T untuk menyekat pergolakan leburan dan mengurangkan goresan bendasing;
- Penyejukan Terkawal: Kadar penyejukan pasca pertumbuhan 10-20°C/j meminimumkan kecacatan kehelan yang disebabkan oleh tekanan haba.
VI. Pemprosesan Pasca dan Kawalan Kualiti
- Pemesinan Kristal
- Pemotongan: Gunakan gergaji dawai berlian untuk menghiris menjadi wafer 0.5-1.0 mm pada kelajuan dawai 20-30 m/s;
- Penggilapan: Penggilapan mekanikal kimia (CMP) dengan campuran asid nitrik-etanol (nisbah 1:5 vol.), mencapai kekasaran permukaan Ra ≤0.5 nm.
- Piawaian Kualiti
- Ketulenan: GDMS (Spektrometri Jisim Pelepasan Cahaya) mengesahkan Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm;
- Kerintangan: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (kesucian ≥99.9999%);
- Orientasi Kristalografi: Sisihan <0.5°; Ketumpatan Dislokasi ≤10³/cm²
VII. Arahan Pengoptimuman Proses
- Penyingkiran Kekotoran yang Disasarkan
- Gunakan resin pertukaran ion untuk penjerapan terpilih Cu, Fe, dsb., digabungkan dengan penapisan zon berbilang peringkat untuk mencapai ketulenan gred 6N (99.9999%)
- Peningkatan Automasi
- Algoritma AI melaraskan kelajuan tarikan, kecerunan suhu, dsb. secara dinamik, meningkatkan hasil daripada 85% kepada 93%;
- Meningkatkan saiz mangkuk pijar kepada 36 inci, membolehkan bahan suapan kelompok tunggal sebanyak 2800 kg, mengurangkan penggunaan tenaga kepada 80 kWh/kg
- Kemampanan dan Pemulihan Sumber
- Menjana semula sisa pencuci asid melalui pertukaran ion (pemulihan Cd ≥99.5%);
- Rawat gas ekzos dengan penjerapan karbon aktif + penyentalan alkali (pemulihan wap Cd ≥98%)
Ringkasan
Proses pertumbuhan dan penulenan kristal kadmium menggabungkan hidrometalurgi, penapisan fizikal suhu tinggi dan teknologi pertumbuhan kristal ketepatan. Melalui pelindian asid, penapisan zon, elektrolisis, penyulingan vakum dan pertumbuhan Czochralski—digandingkan dengan automasi dan amalan mesra alam—ia membolehkan pengeluaran kristal tunggal kadmium ketulenan ultra tinggi gred 6N yang stabil. Ini memenuhi permintaan untuk pengesan nuklear, bahan fotovoltaik dan peranti semikonduktor canggih. Kemajuan masa hadapan akan memberi tumpuan kepada pertumbuhan kristal berskala besar, pemisahan bendasing yang disasarkan dan pengeluaran karbon rendah.
Masa siaran: 06-Apr-2025
