I. Prarawatan Bahan Mentah dan Pemurnian Utama
- Penyediaan Bahan Suapan Kadmium Ketulenan Tinggi
- Pencucian Asid : Rendam jongkong kadmium gred industri dalam larutan asid nitrik 5%-10% pada suhu 40-60°C selama 1-2 jam untuk menghilangkan oksida permukaan dan kekotoran logam. Bilas dengan air ternyahion sehingga pH neutral dan vakum kering.
- Lesap Hidrometalurgi : Rawat sisa yang mengandungi kadmium (cth, sanga tembaga-kadmium) dengan asid sulfurik (kepekatan 15-20%) pada 80-90°C selama 4-6 jam, mencapai kecekapan larut lesap kadmium ≥95%. Tapis dan tambah serbuk zink (1.2-1.5 kali nisbah stoikiometrik) untuk anjakan untuk mendapatkan span kadmium
- Pencairan dan Tuangan
- Muatkan span kadmium ke dalam mangkuk pijar grafit ketulenan tinggi, cair di bawah atmosfera argon pada 320-350°C, dan tuangkan ke dalam acuan grafit untuk penyejukan perlahan. Bentuk jongkong dengan ketumpatan ≥8.65 g/cm³
II. Penapisan Zon
- Peralatan dan Parameter
- Gunakan relau lebur zon terapung mendatar dengan lebar zon lebur 5-8 mm, kelajuan lintasan 3-5 mm/j, dan 8-12 pas penapisan. Kecerunan suhu: 50-80°C/cm; vakum ≤10⁻³ Pa
- Pengasingan Kekotoran : Zon berulang melewati plumbum pekat, zink, dan kekotoran lain pada ekor jongkong. Keluarkan bahagian akhir yang kaya dengan kekotoran 15-20%, mencapai ketulenan pertengahan ≥99.999%
- Kawalan Utama
- Suhu zon lebur: 400-450°C (sedikit di atas takat lebur kadmium 321°C);
- Kadar penyejukan: 0.5-1.5°C/min untuk meminimumkan kecacatan kekisi;
- Kadar aliran argon: 10-15 L/min untuk mengelakkan pengoksidaan
III. Penapisan Elektrolitik
- Formulasi Elektrolit
- Komposisi elektrolit: Kadmium sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) dan asid sulfurik (pH 2-3), dengan 0.01-0.05 g/L gelatin ditambah untuk meningkatkan ketumpatan deposit katod
- Parameter Proses
- Anod: Plat kadmium mentah; Katod: Plat titanium;
- Ketumpatan semasa: 80-120 A/m²; Voltan sel: 2.0-2.5 V;
- Suhu elektrolisis: 30-40°C; Tempoh: 48-72 jam; Ketulenan katod ≥99.99%
IV. Penyulingan Pengurangan Vakum
- Pengurangan dan Pemisahan Suhu Tinggi
- Letakkan jongkong kadmium dalam relau vakum (tekanan ≤10⁻² Pa), masukkan hidrogen sebagai reduktor, dan panaskan hingga 800-1000°C untuk mengurangkan oksida kadmium kepada kadmium gas. Suhu pemeluwap: 200-250°C; Ketulenan akhir ≥99.9995%
- Keberkesanan Penyingkiran Kekotoran
- Sisa plumbum, tembaga dan kekotoran logam lain ≤0.1 ppm;
- Kandungan oksigen ≤5 ppm
V. Pertumbuhan Kristal Tunggal Czochralski
- Kawalan Lebur dan Penyediaan Kristal Benih
- Muatkan jongkong kadmium ketulenan tinggi ke dalam mangkuk kuarza ketulenan tinggi, cair di bawah argon pada 340-360°C. Gunakan biji kadmium kristal tunggal berorientasikan <100> (diameter 5-8 mm), pra-anil pada 800°C untuk menghilangkan tekanan dalaman
- Parameter Penarikan Kristal
- Kelajuan menarik: 1.0-1.5 mm/min (peringkat awal), 0.3-0.5 mm/min (pertumbuhan keadaan mantap);
- Putaran pijar: 5-10 rpm (putaran balas);
- Kecerunan suhu: 2-5°C/mm; Turun naik suhu antara muka pepejal-cecair ≤±0.5°C
- Teknik Penindasan Kecacatan
- Bantuan Medan Magnet : Sapukan medan magnet paksi 0.2-0.5 T untuk menyekat pergolakan cair dan mengurangkan kekotoran;
- Penyejukan Terkawal : Kadar penyejukan selepas pertumbuhan 10-20°C/j meminimumkan kecacatan terkehel yang disebabkan oleh tekanan terma.
VI. Pasca Pemprosesan dan Kawalan Kualiti
- Pemesinan Kristal
- Memotong : Gunakan gergaji dawai berlian untuk menghiris ke dalam wafer 0.5-1.0 mm pada kelajuan wayar 20-30 m/s;
- Menggilap : Penggilap mekanikal kimia (CMP) dengan campuran asid nitrik-etanol (nisbah jilid 1:5), mencapai kekasaran permukaan Ra ≤0.5 nm.
- Piawaian Kualiti
- Kesucian : GDMS (Spektrometri Jisim Pelepasan Cahaya) mengesahkan Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm;
- Kerintangan : ≤5×10⁻⁸ Ω·m (ketulenan ≥99.9999%);
- Orientasi kristalografi : Sisihan <0.5°; Ketumpatan terkehel ≤10³/cm²
VII. Arah Pengoptimuman Proses
- Penyingkiran Kekotoran Sasaran
- Gunakan resin penukar ion untuk penjerapan terpilih Cu, Fe, dsb., digabungkan dengan penapisan zon berbilang peringkat untuk mencapai ketulenan gred 6N (99.9999%)
- Peningkatan Automasi
- Algoritma AI secara dinamik melaraskan kelajuan tarikan, kecerunan suhu, dsb., meningkatkan hasil daripada 85% kepada 93%;
- Naikkan saiz pijar kepada 36 inci, membolehkan bahan mentah satu kelompok sebanyak 2800 kg, mengurangkan penggunaan tenaga kepada 80 kWj/kg
- Kemampanan dan Pemulihan Sumber
- Menjana semula sisa pencuci asid melalui pertukaran ion (pemulihan Cd ≥99.5%);
- Rawat gas ekzos dengan penjerapan karbon teraktif + penyental alkali (pemulihan wap Cd ≥98%)
Ringkasan
Proses pertumbuhan dan penulenan kristal kadmium mengintegrasikan hidrometalurgi, penapisan fizikal suhu tinggi, dan teknologi pertumbuhan kristal ketepatan. Melalui larut lesap asid, penapisan zon, elektrolisis, penyulingan vakum dan pertumbuhan Czochralski—digandingkan dengan automasi dan amalan mesra alam—ia membolehkan pengeluaran kristal tunggal kadmium ketulenan ultra tinggi gred 6N yang stabil. Ini memenuhi permintaan untuk pengesan nuklear, bahan fotovoltaik dan peranti semikonduktor termaju. Kemajuan masa depan akan menumpukan pada pertumbuhan kristal berskala besar, pemisahan kekotoran yang disasarkan dan pengeluaran karbon rendah
Masa siaran: Apr-06-2025