Pertumbuhan dan Penulenan Kristal Telurium 7N

Pertumbuhan dan Penulenan Kristal Telurium 7N

I. Prarawatan Bahan Mentah dan Penulenan Awal

1. ‌Pemilihan Bahan Mentah dan Penghancuran‌

• ‌Keperluan Bahan‌: Gunakan bijih telurium atau lendir anod (kandungan Te ≥5%), sebaik-baiknya lendir anod peleburan kuprum (mengandungi Cu₂Te, Cu₂Se) sebagai bahan mentah.
• ‌Proses Pra-rawatan‌:
• Penghancuran kasar sehingga saiz zarah ≤5mm, diikuti dengan pengisaran bebola sehingga ≤200 mesh;
• Pemisahan magnet (keamatan medan magnet ≥0.8T) untuk menyingkirkan Fe, Ni dan bendasing magnet yang lain;
• Pengapungan buih (pH=8-9, pengumpul xanthat) untuk mengasingkan SiO₂, CuO dan bendasing bukan magnet yang lain.
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌: Elakkan daripada memasukkan kelembapan semasa prarawatan basah (memerlukan pengeringan sebelum memanggang); kawal kelembapan ambien ≤30%.

1. ‌Pemanggangan dan Pengoksidaan Pirometalurgi‌

• ‌Parameter Proses‌:
• Suhu pemanggangan pengoksidaan: 350–600°C (kawalan berperingkat: suhu rendah untuk penyahsulfuran, suhu tinggi untuk pengoksidaan);
• Masa pemanggangan: 6–8 jam, dengan kadar aliran O₂ 5–10 L/min;
• Reagen: Asid sulfurik pekat (98% H₂SO₄), nisbah jisim Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Reaksi Kimia‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌: Kawal suhu ≤600°C untuk mencegah pengewapan TeO₂ (takat didih 387°C); rawat gas ekzos dengan penggosok NaOH.

II. Penapisan Elektro dan Penyulingan Vakum

1. ‌Penapisan Elektro‌

• ‌Sistem Elektrolit‌:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), bahan tambahan (gelatin 0.1–0.3g/L);
• Kawalan suhu: 30–40°C, kadar aliran edaran 1.5–2 m³/j.
• ‌Parameter Proses‌:
• Ketumpatan arus: 100–150 A/m², voltan sel 0.2–0.4V;
• Jarak elektrod: 80–120mm, ketebalan pemendapan katod 2–3mm/8j;
• Kecekapan penyingkiran bendasing: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌: Tapis elektrolit secara berkala (ketepatan ≤1μm); gilap permukaan anod secara mekanikal untuk mengelakkan pempasifan.

1. ‌Penyulingan Vakum‌

• ‌Parameter Proses‌:
• Aras vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu penyulingan 600–650°C;
• Suhu zon pemeluwap: 200–250°C, Kecekapan pemeluwapan wap Te ≥95%;
• Masa penyulingan: 8–12 jam, kapasiti kelompok tunggal ≤50kg.
• ‌Pengagihan Kekotoran‌: Bendasing mendidih rendah (Se, S) terkumpul di bahagian hadapan kondenser; bendasing mendidih tinggi (Pb, Ag) kekal dalam sisa.
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌: Pra-pam sistem vakum kepada ≤5×10⁻³Pa sebelum pemanasan untuk mengelakkan pengoksidaan Te.

III. Pertumbuhan Kristal (Penghabluran Berarah)

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Model Relau Pertumbuhan Kristal‌: TDR-70A/B (kapasiti 30kg) atau TRDL-800 (kapasiti 60kg);
• Bahan mangkuk pijar: Grafit ketulenan tinggi (kandungan abu ≤5ppm), dimensi Φ300×400mm;
• Kaedah pemanasan: Pemanasan rintangan grafit, suhu maksimum 1200°C.

1. ‌Parameter Proses‌

• ‌Kawalan Leburan‌:
• Suhu lebur: 500–520°C, kedalaman kolam lebur 80–120mm;
• Gas pelindung: Ar (kesucian ≥99.999%), kadar aliran 10–15 L/min.
• ‌Parameter Penghabluran‌:
• Kadar tarikan: 1–3mm/j, kelajuan putaran kristal 8–12rpm;
• Kecerunan suhu: Paksi 30–50°C/cm, jejari ≤10°C/cm;
• Kaedah penyejukan: Asas kuprum yang disejukkan dengan air (suhu air 20–25°C), penyejukan radiasi atas.

1. ‌Kawalan Kekotoran‌

• ‌Kesan Pengasingan‌: Bendasing seperti Fe, Ni (pekali pengasingan <0.1) terkumpul di sempadan butiran;
• ‌Kitaran Peleburan Semula‌: 3–5 kitaran, jumlah bendasing akhir ≤0.1ppm.

1. ‌Langkah berjaga-berjaga‌:

• Tutup permukaan leburan dengan plat grafit untuk menyekat pengewapan Te (kadar kehilangan ≤0.5%);
• Pantau diameter kristal dalam masa nyata menggunakan tolok laser (ketepatan ±0.1mm);
• Elakkan turun naik suhu >±2°C untuk mengelakkan peningkatan ketumpatan kehelan (sasaran ≤10³/cm²).

IV. Pemeriksaan Kualiti dan Metrik Utama

‌V. Protokol Alam Sekitar dan Keselamatan‌

1. ‌Rawatan Gas Ekzos‌:

• Ekzos pemanggangan: Meneutralkan SO₂ dan SeO₂ dengan penggosok NaOH (pH≥10);
• Ekzos penyulingan vakum: Mengewap dan mendapatkan semula wap Te; gas sisa terjerap melalui karbon teraktif.

1. ‌Kitar Semula Sanga‌:

• Lendir anod (mengandungi Ag, Au): Dipulihkan melalui hidrometallurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Sisa elektrolisis (mengandungi Pb, Cu): Kembali ke sistem peleburan kuprum.

1. ‌Langkah-langkah Keselamatan‌:

• Pengendali mesti memakai topeng gas (Wap adalah toksik); mengekalkan pengudaraan tekanan negatif (kadar pertukaran udara ≥10 kitaran/j).

Garis Panduan Pengoptimuman Proses

1. ‌Adaptasi Bahan Mentah‌: Laraskan suhu pemanggangan dan nisbah asid secara dinamik berdasarkan sumber lendir anod (cth., peleburan kuprum vs. plumbum);
2. ‌Padanan Kadar Tarikan Kristal‌: Laraskan kelajuan tarikan mengikut perolakan leburan (nombor Reynolds Re≥2000) untuk menyekat penyejukan lampau perlembagaan;
3. ‌Kecekapan Tenaga‌: Gunakan pemanasan zon suhu dua hala (zon utama 500°C, sub-zon 400°C) untuk mengurangkan penggunaan kuasa rintangan grafit sebanyak 30%.