Proses Penyulingan dan Pembersihan Sulfur Ketulenan Ultra-Tinggi 6N dengan Parameter Terperinci‌

Penghasilan sulfur ultra-tulen tinggi 6N (≥99.9999%) memerlukan penyulingan berbilang peringkat, penjerapan dalam dan penapisan ultra-bersih untuk menghapuskan logam surih, kekotoran organik dan zarah. Di bawah ialah proses berskala industri yang menyepadukan penyulingan vakum, penulenan dibantu gelombang mikro dan teknologi pasca rawatan ketepatan.

saya. Prarawatan Bahan Mentah dan Penyingkiran Kekotoran‌

1. Pemilihan dan Prarawatan Bahan Mentah‌

• ‌Keperluan‌ : Ketulenan sulfur awal ≥99.9% (gred 3N), jumlah kekotoran logam ≤500 ppm, kandungan karbon organik ≤0.1%.
• ‌Pencairan Berbantukan Gelombang Mikro:
  Sulfur mentah diproses dalam reaktor gelombang mikro (frekuensi 2.45 GHz, kuasa 10–15 kW) pada 140–150°C. Putaran dipol yang disebabkan oleh gelombang mikro memastikan lebur yang cepat semasa menguraikan kekotoran organik (cth, sebatian tar). Masa lebur: 30–45 minit; kedalaman penembusan gelombang mikro: 10–15 cm
• ‌Pencucian Air Bernyahiion:
  Sulfur cair dicampur dengan air ternyahion (rintangan ≥18 MΩ·cm) pada nisbah jisim 1:0.3 dalam reaktor kacau (120°C, tekanan 2 bar) selama 1 jam untuk mengeluarkan garam larut air (cth, ammonium sulfat, natrium klorida). Fasa berair dinyahkan dan digunakan semula untuk 2–3 kitaran sehingga kekonduksian ≤5 μS/cm.

2. Penjerapan dan Penapisan Pelbagai Peringkat‌

• ‌Bumi Diatom/Penjerapan Karbon Teraktif:
  Tanah diatom (0.5–1%) dan karbon teraktif (0.2–0.5%) ditambah kepada sulfur cair di bawah perlindungan nitrogen (130°C, kacau 2 jam) untuk menyerap kompleks logam dan sisa organik
• ‌Penapisan Ultra-Ketepatan:
  Penapisan dua peringkat menggunakan penapis tersinter titanium (saiz liang 0.1 μm) pada tekanan sistem ≤0.5 MPa. Kiraan zarah selepas penapisan: ≤10 zarah/L (saiz >0.5 μm).

II. Proses Penyulingan Vakum Berbilang Peringkat‌

1. Penyulingan Utama (Penyingkiran Kekotoran Logam).

• ‌peralatan‌ : Lajur penyulingan kuarza ketulenan tinggi dengan pembungkusan berstruktur keluli tahan karat 316L (≥15 plat teori), vakum ≤1 kPa .
• ‌Parameter Operasi:
• ‌Suhu Suapan‌ : 250–280°C (sulfur mendidih pada 444.6°C di bawah tekanan ambien; vakum mengurangkan takat didih kepada 260–300°C).
• ‌Nisbah Refluks: 5:1–8:1; turun naik suhu atas lajur ≤±0.5°C.
• ‌produk‌ : Ketulenan sulfur pekat ≥99.99% (gred 4N), jumlah kekotoran logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Penyulingan Molekul Sekunder (Penyingkiran Kekotoran Organik).

• ‌peralatan‌ : Penyuling molekul laluan pendek dengan 10–20 mm jurang sejatan-kondensasi, suhu sejatan 300–320°C, vakum ≤0.1 Pa .
• ‌Pemisahan Kekotoran:
  Organik didih rendah (cth, tioeter, tiofen) diwap dan dikosongkan, manakala bendasing didih tinggi (cth, poliaromatik) kekal dalam sisa kerana perbezaan laluan bebas molekul.
• ‌produk‌ : Ketulenan sulfur ≥99.999% (gred 5N), karbon organik ≤0.001%, kadar sisa <0.3%.

3. Penapisan Zon Tertiari (Mencapai Kesucian 6N).

• ‌peralatan‌ : Penapis zon mendatar dengan kawalan suhu berbilang zon (±0.1°C), kelajuan perjalanan zon 1–3 mm/j.
• ‌Pengasingan:
  Menggunakan pekali pengasingan (K=Csolid/CliquidK=Cpepejal /Ccecair), 20–30 zon melepasi logam pekat (As, Sb) pada hujung jongkong. 10–15% terakhir jongkong sulfur dibuang.

III. Selepas Rawatan dan Pembentukan Ultra Bersih‌

1. Pengekstrakan Pelarut Ultra-Tulen‌

• ‌Pengekstrakan Eter/Karbon Tetraklorida:
  Sulfur dicampur dengan eter gred kromatografi (nisbah isipadu 1:0.5) di bawah bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) selama 30 minit untuk mengeluarkan surih organik polar .
• ‌Pemulihan Pelarut:
  Penjerapan ayak molekul dan penyulingan vakum mengurangkan sisa pelarut kepada ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltrasi dan Pertukaran Ion‌

• ‌Ultrafiltrasi Membran PTFE:
  Sulfur cair ditapis melalui membran PTFE 0.02 μm pada tekanan 160–180°C dan ≤0.2 MPa.
• ‌Resin Pertukaran Ion:
  Resin kelat (cth, Amberlite IRC-748) mengeluarkan ion logam tahap ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) pada kadar aliran 1–2 BV/j.

3. Membentuk Persekitaran Sangat Bersih‌

• ‌Pengabutan Gas Lengai:
  Dalam bilik bersih Kelas 10, sulfur cair diatomkan dengan nitrogen (tekanan 0.8–1.2 MPa) ke dalam butiran sfera 0.5–1 mm (kelembapan <0.001%).
• ‌Pembungkusan Vakum:
  Produk akhir dimeterai vakum dalam filem komposit aluminium di bawah argon ultra-tulen (≥99.9999% ketulenan) untuk mengelakkan pengoksidaan.

IV. Parameter Proses Utama‌

V. Kawalan dan Pengujian Kualiti

1. ‌Analisis Kekotoran Jejak:

• ‌GD-MS (Spektrometri Jisim Pelepasan Cahaya)‌ : Mengesan logam pada ≤0.01 ppb.
• ‌Penganalisis TOC‌ : Mengukur karbon organik ≤0.001 ppm .

1. ‌Kawalan Saiz Zarah:
   Pembelauan laser (Mastersizer 3000) memastikan sisihan D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Kebersihan Permukaan:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) mengesahkan ketebalan oksida permukaan ≤1 nm .

VI. Reka Bentuk Keselamatan dan Alam Sekitar‌

1. ‌Pencegahan Letupan:
   Pengesan nyalaan inframerah dan sistem banjir nitrogen mengekalkan tahap oksigen <3%
2. ‌Kawalan Pelepasan:

• ‌Gas Asid‌ : Penyentalan NaOH dua peringkat (20% + 10%) menghilangkan ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC‌ : Pemutar zeolit ​​+ RTO (850°C) mengurangkan hidrokarbon bukan metana kepada ≤10 mg/m³ .

1. ‌Kitar Semula Sisa:
   Pengurangan suhu tinggi (1200°C) memulihkan logam; kandungan sulfur sisa <0.1% .

VII. Metrik Techno-Economic‌

• ‌Penggunaan Tenaga‌ : Elektrik 800–1200 kWj dan 2–3 tan wap setiap tan sulfur 6N.
• ‌hasil‌ : Pemulihan sulfur ≥85%, kadar sisa <1.5%.
• ‌kos‌ : Kos pengeluaran ~120,000–180,000 CNY/tan; harga pasaran 250,000–350,000 CNY/tan (gred semikonduktor) .

Proses ini menghasilkan sulfur 6N untuk fotoresists semikonduktor, substrat kompaun III-V, dan aplikasi lanjutan lain. Pemantauan masa nyata (cth, analisis unsur LIBS) dan penentukuran bilik bersih Kelas 1 ISO memastikan kualiti yang konsisten.

Nota kaki

1. Rujukan 2: Piawaian Penulenan Sulfur Industri
2. Rujukan 3: Teknik Penapisan Lanjutan dalam Kejuruteraan Kimia
3. Rujukan 6: Buku Panduan Pemprosesan Bahan Ketulenan Tinggi
4. Rujukan 8: Protokol Pengeluaran Kimia Gred Semikonduktor
5. Rujukan 5: Pengoptimuman Penyulingan Vakum